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实验室阳离子聚丙烯酰胺乳液的制备方法

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       聚丙烯酰胺产品是油田、水处理和造纸中广泛使用的一类高分子助剂,在造纸中除了造纸废水的净水药剂外,还可以作为分散剂、助留助滤剂及造纸增强剂的应用。除此之外,在一些一其它领域还具有增粘增稠等作用。目前主要是其干粉型制品,而聚丙烯酰胺乳液产品随着工业化生产的推广,也越来越多的被熟知,且有不少科研单位作相关应用研究。下面我们来介绍下实验室阳离子聚丙烯酰胺乳液的制备方法。

       本实验通过调整共聚条件,制备了丙烯酰胺单体质量分数为0.40-0.73的丙烯酰胺-苯乙烯共聚物乳液(固含量为40%),并通过Hofmann反应将乳液改性为阳离子聚丙烯酰胺乳液。

       1,原料与试剂:

       丙烯酰胺(AM)、苯乙烯(St)、过硫酸钾(KPS)均为化学纯,使用前经减压蒸馏或重结晶精制。次氯酸钠为自制,有效氯质量分数为13%(使用前用碘滴定法重新标定)。

       2,Hofmann反应:

       在250mL的圆底三颈烧瓶内加入50g的丙烯酰胺和苯乙烯、1g的过硫酸钾、适量的煮沸后在氮气下冷却的去离子水,使反应液的起始浓度为40%。搅拌加热烧瓶至65℃,恒温反应一定时间后,冷却至室温,得到聚丙烯酰胺乳液。按国标GB/T12005.3-89采用溴化法追踪反应中单体的转化率。

       聚含20mmol丙烯酰胺单元的共聚物乳液于锥形瓶内,加入一定量的去离子水,在冰水浴中搅拌,降温至0℃;加入冷却至0℃的氢氧化钠/次氯酸钠=10的混合溶液,保持反应温度为0℃左右,反应8h。

      反应追踪:准确称取5g反应液于95g冰水中,其中80g用于总氯含量(次氯酸钠和N-氯代酰胺的和,记作T-C1)和N-氯代酰胺含量(记作N-C1)的测定(碘滴定法)。用稀盐酸将其余20g试样调至PH值=6-7,加几滴10%的碘化钾溶液至碘的颜色不消失,再加粉末状的硫代酸钠(研磨)至碘的颜色消失,加水至100g,用胶体滴定法测定胺基和羧基的含量。

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阳离子聚丙烯酰胺乳液